Reglamentējošie un procesuālie dokumenti

ZAO NPO KRISMAS-Centrs ir plaši reglamentējošu un metodisku dokumentu un rokasgrāmatu bāze par ūdens, gaisa, rūpniecisko emisiju, augsnes un pārtikas ekoloģisko analītisko un sanitāro kontroli, darba aizsardzības un ražošanas procesu drošības dokumentiem. Šie dokumenti ir nepieciešami ražošanas nozaru, būvniecības, pētniecības vajadzībām. Vispārējais dokumentu saraksts satur informāciju par gandrīz visām standartizētajām ķīmiskās un sanitārās analīzes metodēm, arodveselības un drošības, ugunsdrošības, radiācijas higiēnas, mikrobioloģiskās analīzes un daudz ko citu.

Mūsu kompānija piedāvā iegādāties regulatīvos un metodiskos dokumentus un rokasgrāmatas šādās sadaļās:

  • atmosfēras gaisa kvantitatīvās analīzes metodes, darba zonas gaiss un emisijas atmosfērā - PND F 13...., M-MVI...
  • dzeramā ūdens, dabas un notekūdeņu kvantitatīvās ķīmiskās analīzes metodes - PND F 14...., M-MVI, NDP, CV, RD 52.24...
  • augsnes, atkritumu, dibenu nogulumu un akmeņu kvantitatīvās ķīmiskās analīzes metodes - PND F 16...., M-MVI, CV, RD 52.18...
  • atmosfēras gaisa sanitārās kontroles dokumenti, darba vietas gaisa un rūpnieciskās emisijas - SanPiN, SP, MUK, MU, GN
  • ūdens sanitārās un mikrobioloģiskās analīzes dokumenti - MU, MUK, SanPiN, SP, GN, R
  • augsnes sanitārās analīzes dokumenti un sanitārā uzraudzība atkritumu savākšanas, uzglabāšanas un apglabāšanas jomā - MUK, SanPiN, MU, SP, GN, MR
  • pārtikas sanitārās kontroles dokumenti - SanPiN, MUK, MU, GN
  • emisiju aprēķināšanas metodes atmosfērā, metodiskie dokumenti un atsauces grāmatas
  • atkritumu daudzuma aprēķina metodes, atkritumu rašanās un likvidēšanas atsauces dokumenti un citi tematiski reglamentējošie un metodiskie dokumenti
  • radiācijas higiēnas un radiācijas drošības dokumenti
  • dokumenti, kas regulē rūpniecisko un vides apstākļu fizikālos un ķīmiskos faktorus - GN, SanPiN, MUK, MU, SP
  • Veselības ministrijas vispārīgie dokumenti par epidemioloģiju, toksikoloģiju, higiēnu un sanitāriju - SP, SanPiN, MUK, MU, R, GN
  • ieteikumi par starpvalstu standartizāciju - RMG
  • ieteikumi metroloģijai - MI
  • dokumenti par darba aizsardzību un ražošanas procesu drošību - RD, PB, POT, POT RO, POT RM, TI
  • dokumenti par arodveselību - MUK, SanPiN, MU, SP, GN, MR
  • Krievijas Valsts būvkomitejas dokumenti - SNiPs, SP, IBC, RDS
  • Krievijas Iekšlietu ministrijas Valsts ugunsdzēsības dienesta dokumenti - NPB

Normatīvi-metodisko dokumentu bāze un rokasgrāmatas tiek regulāri atjauninātas. Šeit ir uzskaitīta tikai daļa no pieejamās literatūras, jūs varat lejupielādēt pilnīgu ZAO "Krismas-Centre" iesniegto normatīvo un procesuālo dokumentu un uzziņu sarakstu.

Faktiskās cenas piegādātajiem dokumentiem var atrast, nosūtot jums interesējošo priekšmetu sarakstu mūsu birojā, lai tas būtu ērti.

Pašlaik Krievijas Federācijā ir izstrādāti simti vai pat tūkstoši dokumentu, no kuriem izveidota skaidra hierarhiska sistēma, kuru dažkārt var risināt tikai ļoti specializēti advokāti.

Starp šādiem dokumentiem ir:

  • Sanitārie noteikumi un noteikumi (saīsināti SanPiN)
  • MVI - mērīšanas metodes
  • SP (sanitāri noteikumi)
  • MU (vai citādi MUK) - vadlīnijas
  • GN (higiēnas standarti)
  • MR (metodiskās rekomendācijas)
  • ieteikumi par starpvalstu standartizāciju - RMG
  • ieteikumi metroloģijai - MI
  • citi noteikumi, kas vajadzīgi un ieteikti izpildei.

Viņi izdod šādus rīkojumus un periodiski tos atjaunina ar organizācijām, kas pieder dažādiem departamentiem. Tajās ietilpst Veselības ministrija, Vides aizsardzības un dabas resursu ministrija, Krievijas Gosstroy, Valsts ugunsdzēsības dienests un Krievijas Federācijas valsts aizsardzības komiteja par vides aizsardzību un daudzas citas valsts iestādes.

Atsevišķs reglamentējošo dokumentu bloks ir IPA F - federālie vides normatīvie dokumenti. Tie ir paredzēti vides objektu stāvokļa kvantitatīvai ķīmiskai analīzei un novērtēšanai, lai veiktu valsts vides monitoringu un monitoringu. Apsveriet tos sīkāk.

PND F saraksts, kas darbojas Krievijas Federācijas teritorijā

Varat daudz rakstīt par to, ka normatīvie un procesuālie dokumenti, kas regulē vides aktivitātes mūsu valstī, ir novecojuši, jo tie tika pieņemti jau sen un kopš tā laika nav pārskatīti. Tā, piemēram, 1994. gadā tika pieņemts "Instrukcija par gaisa aizsardzības pasākumu vides novērtējuma veikšanas procedūru un atmosfēras gaisa piesārņojuma ietekmes uz dizainparaugu novērtēšanu". Taisnīgi jāatzīmē, ka daudzi no šiem dokumentiem tiek periodiski pārskatīti, tos atjauninot, tādējādi veicinot to lielāku atbilstību mūsdienu prasībām.
Pašlaik no 2015. gada PND F reģistrā iekļauto metožu saraksti ietver:

1. Ūdens kvantitatīvās ķīmiskās analīzes (KHA) metožu saraksts.
Tikai šajā sarakstā ir aptuveni 200 dažādas metodes, kas ļauj izmērīt piesārņojošo vielu masas koncentrāciju dzeramajā, dabiskajā un notekūdeņos. Vairāk nekā četrdesmit dažādi pētniecības un ražošanas uzņēmumi, pārbaudes, budžeta iestādes atrodas gan lielos zinātniskos centros (Maskava, Sanktpēterburga), gan citās Krievijas pilsētās (Obninskā, Brjanskā, Novosibirskā, Tomskā, Vladivostokā un Ņižņijnovgoroda).

2. KHA augsnes un atkritumu metožu saraksts.
Lai pilnīgi analizētu zemes virsmas slāņa stāvokli, kā arī vielas, kas neatbilst turpmākai izmantošanai, līdz šim ir izstrādātas vairāk nekā 80 metodes. Var pārbaudīt augsnes dzīvsudraba, kadmija un svina, kā arī titāna, niķeļa, arsēna un citu periodiskās tabulas elementu klātbūtni. Organizāciju saraksts, kas izstrādā metodes, ir nedaudz arī pieticīgāks - tajā ir apmēram 30 organizācijas.

3. Saraksts ar KHA atmosfēras gaisa metodēm, rūpnieciskajām emisijām atmosfērā un darba zonas gaisā.
76 metodes ir izstrādātas, lai nodrošinātu, ka krievu elpošanas gaiss ir tīrs un nerada dažādas slimības. Starp tiem ir metodes, kas tika izstrādātas apmēram pirms 20 gadiem - piemēram, viens no senākajiem norādījumiem, ko izstrādājuši Pēterburgas pētniecības institūti ar atbilstošu nosaukumu "Atmosfēra", izskaidro acetona (C3H6O), etanola (C2H5OH), etanola ), rūpniecisko augu rūpnieciskajās emisijās ir butanols (C4H9OH), toluols (C6H5CH3), etilacetāts (C4H8O2), butilacetāts (C6H12O2), izoamilacetāts (C7H14O2), etilcelulozols (C4H10O2) un cikloheksanons (C6H10O). Jaunākais ir datēts ar 2015. gadu un attiecas uz masas koncentrācijas (C20H12) benz (a) pirēna mērījumiem - tas aizstāja citu instrukciju, kas tika izdota 1998. gadā un atjaunota 2004. gadā. Tā autors ir arī uzņēmums no Sanktpēterburgas, ko sauc par LLC Lumex Mārketings. Gandrīz visi PND F periodiski tiek atjaunināti.

4. Toksikoloģiskās kontroles metožu saraksts.
Tas ir salīdzinoši jauns kontroles apgabals - tajā ir tikai 15 norādījumi, no kuriem daudzi ir pieņemti dažu pēdējo gadu laikā. Izmantojot tos, jūs varat noteikt toksicitāti dzeršanai, svaigu dabīgu ūdeni un notekūdeņus, kā arī augsni, nogulsnes un atkritumus.

5. Vispārīgi jautājumi.
Šīs sadaļas 10 vadlīnijas paskaidro, kā paraugus atlasīt un sagatavot. Turklāt ir arī dokumenti, kas nosaka drošības noteikumus, veicot dažādus pētījumus, kas ir svarīgi, jo īpaši, strādājot ar kaitīgām zālēm. Aptuveni 15 organizācijas, kas iesaistītas regulējuma darbā šajā jomā.

PND F metodes

Kā zināms, iestādes visā Krievijā ievēro vienotu zinātnisko un tehnisko politiku vides kontroles jomā. Šādas pieejas ietvaros Rosprirodnadzor vienības uztur Valsts vides kontrolei un monitoringam apstiprinātu vides objektu stāvokļa kvantitatīvās ķīmiskās analīzes un novērtēšanas metožu reģistru. Šis reģistrs tika ieviests 1995. gada 23. septembrī, kad tas ir vienīgais informācijas avots par to, kā pareizi novērtēt noteiktus rādītājus. Valsts vides monitoringa veikšanai var izmantot tikai šos paņēmienus, lai nodrošinātu drošu vides pārvaldību un atbilstošu vides aizsardzības līmeni. Tajā pašā laikā, ja mēs runājam par metodiskajiem ieteikumiem, tad jāatceras, ka tie neietilpst mērīšanas metodēs, un tāpēc tie nav sertificēti.

Katram reģistrā ievietotajam tehniskam veidam ir divi skaitļi. Pirmais ir reģistrācijas kods mērīšanas metodei saskaņā ar Federālo reģistru. Otrais vienkārši norāda un uzrāda dokumentu. Turklāt, pamatojoties uz otro numuru, jūs varat precīzi noteikt, kas ir jānosaka. Ja tas ir PND F 14, tad tiek veikta ūdens kvantitatīvā ķīmiskā analīze, ja tas ir PND F 16, tad analizē augsni, atkritumus, grunts nogulsnes un akmeņus. PND F 13 nodarbojas ar atmosfēras gaisa un rūpniecisko emisiju analīzi.

Visas reģistrā iekļautās mērīšanas procedūras ir sertificētas pilnībā saskaņā ar spēkā esošajiem Krievijas tiesību aktiem un GOST prasībām. Katrai tehnikai ir metroloģiskās sertifikācijas sertifikāts. Tādējādi visā 2014. gadā un 2015. gada pēdējos 8 mēnešos jaunajā izdevumā tika pārbaudītas vai izdotas 2 metodes attiecībā uz atmosfēras gaisa pārbaudi, 8 attiecībā uz dažādu ūdeņu izmēģināšanu, 4 augsnes kvalitātes novērtēšanas uzlabošanai 6, toksikoloģiskās analīzes veikšanai un 2 vispārīgie jautājumi. Jauno tehniku ​​izlaižot, vecie zaudē nozīmi, zaudē spēku un tiek atcelti.

Kā nopirkt PND F

Galvenie metožu pircēji ir laboratorijas. Šādas zinātnisko un tehnoloģisko eksperimentu un pārbaužu vienības var atrasties gan lielos rūpniecības uzņēmumos, gan tikai tās vajadzībām, gan būt neatkarīgām un sniegt pakalpojumus daudziem maziem uzņēmumiem. Katrai no iespējām ir savas priekšrocības un trūkumi. Neskatoties uz detalizētākiem datiem par katru no tiem, es varu tikai atzīmēt, ka šādu kontroles funkciju nodošanu ārpakalpojumiem pieņem uzņēmuma vadība pēc visu faktoru analīzes, galvenokārt balstoties uz šādu darbību ekonomisko dzīvotspēju.

Lai laboratorija izmantotu konkrētu reģistra tehniku, tā ir jāiegādājas. Teksta atrašana internetā ir diezgan problemātiska, ja tas ir iespējams, un tā izmantošana šajā gadījumā nebūs likumīga. Lai laboratorija veiktu šos vai citus pētījumus, tai ir jāiegūst metodes no uzticamiem avotiem, kas ir:

  1. Metode Izstrādātāji. Katram pētniecības institūtam, izglītības un zinātnes institūcijām un citām organizācijām, kuru rīcībā ir sertificētas tehnoloăijas, ir tiesības to īstenot.
  2. Federālā valsts budžeta iestāde "Federālais centrs tehnoloăiskās ietekmes analīzei un novērtēšanai" (FGBU "FTSAO"), kas pieder Federālajam dabas resursu uzraudzības dienestam. Ir viss tehnisko paņēmienu saraksts, ko var īstenot šī organizācija, ko viņi aktīvi dara.
  3. Liels skaits piegādātāju, kuru darbība cita starpā ietver tirdzniecību ar paņēmieniem.

Runājot par cenu politiku, pirmkārt, izmaksas ir atkarīgas no metodoloģijas veida, kas jāpērk. Tādējādi viena no visdārgākajām metodēm, kas tiek turēta reģistrā ar kodu PND F 13.1.3-97, un federālais numurs FR.1.31.2013.16442 tiek saukta par "Sēra dioksīda masas koncentrācijas mērījumu metodi siltumnesēja izplūdes gāzēs no katliem, koģenerācijas stacijām, GRES un citām degvielām vienības. Tās cena ir vairāk nekā 20 tūkstoši rubļu. Aptuveni par tādu pašu cenu maksās pircējs un metode, kas ir zem numuriem PND F 13.1.31-2002 un FR.1.31.2013.16461, un to sauc par "Metodes sešvērtīgā hroma masas koncentrācijas mērīšanai rūpnieciskajās emisijās ar fotometriskās metodes palīdzību". Viens no vislētākajiem - PND F 12.1.1 - 99 "Metodiskie ieteikumi paraugu ņemšanai, nosakot kaitīgo vielu (gāzu un tvaiku) koncentrāciju rūpniecības uzņēmumu emisijās" - tiek lēsts, ka tas maksās līdz 3 tūkstošiem rubļu.

Ja metodika (PND F) ir nepieciešama tikai sākotnējai iepazīšanai, tad tās iegāde internetā var maksāt vairākus simtus rubļu, taču jāatceras, ka šajā gadījumā tā pirkums nedod tiesības veikt pētījumus.

PND F regulē naftas produktu saturu ūdenī

Atbildot uz jautājumu, kāpēc ir nepieciešamas regulāras naftas produktu satura pārbaudes ūdenī, es gribētu atgādināt, ka liela naftas produktu koncentrācija var būt narkotiska un izraisīt akūtu saindēšanos; naftas produkti, kas satur nelielu aromātisko ogļūdeņražu daudzumu, izraisa anestēziju un krampjus; un lielu aromātisko ogļūdeņražu saturu var apdraudēt hroniskas saindēšanās.

Šo jautājumu regulē PND F 16.1; 2.2.22-98 "Metodoloģija naftas produktu masas daļiņu mērīšanai minerālvielu, organogēno, organisko minerālu augsnē". Šī metode ir paredzēta, lai novērtētu naftas produktu masas daļu minerālos (smilts, smilts smilšmāls, smilšmāls, māls), organogēnās (kūdras, meža pakaiši), organisko minerālu augsnēs un apakšas nogulsnēs, izmantojot IR spektrometriju naftas analizatoros ar to saturu no 50 līdz 100000 mg / kg Papildus šiem datiem metodoloģija ietver prasības mērinstrumentiem un palīgiekārtām, laboratorijas stikla traukiem, reaģentiem un materiāliem, kā arī prasības darbuzņēmēja drošībai un kvalifikācijai. Atsevišķi norādīts ir sagatavošanas posms mērījumu veikšanai, kā arī to veikšanas un rezultātu apstrādes kārtība.

PND F attiecībā uz paraugu ņemšanu

Neviens neapgalvo, ka pareiza paraugu ņemšana ir pirmais un viens no vissvarīgākajiem soļiem, lai iegūtu precīzus un precīzus rezultātus. Lai saprastu šo jautājumu, ir nepieciešams iegādāties PND F 12.1: 2: 2.2: 2.3: 3.2-03 "Augsnes, augsnes, grunts nogulsnes, dūņas, notekūdeņu dūņas, rūpniecisko notekūdeņu dūņas, ražošanas un patēriņa atkritumi." Šo tehniku ​​izstrādāja Federālais centrs tehnoloăiskās ietekmes analīzes un novērtēšanas centram, un tas darbojas kopš 2014. gada. Tas satur informāciju par to, kā sagatavot traukus paraugu ņemšanai, augsnes un augsnes savākšanai, transportēšanai un uzglabāšanai, kā nokrist no nokrišĦu paraugiem, aktīvās dūĦas no dūņu un nogulšņu gultnes, šķidrās nogulsnes, ūdenstilpņu grunts nogulsnes un daudz cita noderīga informācija, kas jāņem vērā, veicot šādus pētījumus.

Vienā rakstā bija grūti runāt par visu dokumentu daudzveidību, kas ir paslēptas zem noslēpuma saīsinājuma PND F, jo to skaits pārsniedz četrus simtus. Tomēr mēs esam pārliecināti, ka mēs varējām nedaudz paplašināt mūsu lasītāju izpratni normatīvo un metodisko dokumentu hierarhiskajā sistēmā un padarīt skaidrību par apspriežamo tematu.

PND F

federālais vides likumdošanas dokuments

Saīsinājumu un saīsinājumu vārdnīca. Akadēmiķis. 2015. gads

Skatiet, kas ir "PND F" citās vārdnīcās:

PND - Jaunās demokrātijas partija Lietuva, polit. Avots: http://www.regnum.ru/expnews/214782.html PND PND "Pies in Dmitrovka" kafejnīca Maskava, razg. PND PND... Saīsinājumu un saīsinājumu vārdnīca

HDPE - zemsprieguma sildītājs. Kodolenerģijas noteikumi. Rosenergoatom Concern, 2010... Kodolenerģijas noteikumi

PND - PND: zemas spiediena polietilēna psihoneiroloģiskā dispensija Nacionālā rīcības partija (Turcija) Nacionālā operatīvā partija (Meksika) Nacionālā uzticības partija no Irānas Tautas rīcība Singapūras vadošā politiskā partija... Wikipedia

Pirmdiena - pirmdiena Mon Pirmdiena pon pirmdienā pirmdiena; Pirmdienās, mēnesī Vārdnīca: S. Fadejevs. Mūsdienu krievu valodas saīsinājumu vārdnīca. S. Pb.: Politehnikums, 1997. 527 p... Saīsinājumu un saīsinājumu vārdnīca

PND - zemsprieguma sildītājs... I. Mostička universālā papildu praktiskā skaidrojošā vārdnīca

PND - Nacionālās rīcības partija (Singapūra) Nacionālistiskās demokrātijas partija (Turcija) Nacionālās rīcības partija (Meksika) Nacionālās rīcības partija (Turcija) Arhīvs uzstādīts zemspiediena diska sildītājs. Diapazona slīpuma maiņa...... Krievu valodas saīsinājumu vārdnīca

PND F 12.16.1-10: Temperatūras noteikšana, smarža, krāsa (krāsa) un caurspīdīgums notekūdeņos, ieskaitot apstrādātus notekūdeņus, lietusgāzi un izkausēto sniegu. Terminoloģija PND F 12.16.1 10: Temperatūras noteikšana, smarža, krāsa (krāsa) un pārredzamība notekūdeņos, ieskaitot apstrādātus notekūdeņus, lietusgāzi un atkusušo sniegu: 4.5.2.1. Etiķskābes kadmija šķīduma sagatavošana 10% Svērtā daļa 10 g kadmija...... Normatīvās un tehniskās dokumentācijas nosacījumu vārdnīcas rokasgrāmata

PND F 12.4.2.1.99: Minerālas izcelsmes atkritumi. Ieteikumi paraugu ņemšanai un paraugu sagatavošanai. Vispārīgie noteikumi - Terminoloģija PND F 12.4.2.1 99: Minerālas izcelsmes atkritumi. Ieteikumi paraugu ņemšanai un paraugu sagatavošanai. Vispārīgi noteikumi: 2.4. Atkritumu apglabāšanas iekārta ir speciāli aprīkota iekārta, kas paredzēta atkritumu apglabāšanai (atkritumu izgāztuve... Noteikumu un tehniskās dokumentācijas noteikumu vārdnīcas rokasgrāmata

PND F 12.13.1-03: metodiskie ieteikumi. Drošība, strādājot analītiskajās laboratorijās (vispārīgie noteikumi) - PND F terminoloģija 12.13.1 03: vadlīnijas. Drošība, strādājot analītiskajās laboratorijās (vispārīgie noteikumi): 9.3. BURNS ir sadalīti termiskajā un ķīmiskajā. Terminu definīcijas no dažādiem dokumentiem: BURNS... Normatīvās un tehniskās dokumentācijas terminu vārdnīca

PND F T 14.1: 2: 3: 4.10-2004: analīžu toksikoloģiskās metodes. Metodes dzeramā, dabiskā un notekūdeņu toksicitātes noteikšanai, augsnes ūdens ekstrakti, notekūdeņu dūņas un ražošanas un patēriņa atkritumi, mainot chlorella vulgaris beijer aļģu kultūras optisko blīvumu - Terminoloģija PND FT 14.1: 2: 3: 4: 4 2004: Toksikoloģiskā analīzes metodes. Metodes dzeramā, dabiskā un notekūdeņu, augsnes ūdens ekstraktiem, notekūdeņu dūņām un atkritumu ražošanas un patēriņa izmaiņām, lai mainītu...... Normatīvās un tehniskās dokumentācijas terminu vārdnīca

Mon f interpretācija saīsinājumi

REDAKCIJA
Adrese: 105066, Maskava,
Tokmakov per., D. 16, 2. lpp
+7 (499) 267-40-10
E-pasts: [email protected]

DIRECT TELEFONU DEPARTAMENTA APSTIPRINĀJUMI:
+7 (800) 200-111-2
(bezmaksas zvans
visā Krievijas Federācijā)
E-pasts: [email protected]

© 2004-2018 "Rūpniecības ziņojumi" izdevniecība. Visas tiesības aizsargātas.
Šīs vietnes informācijas kopēšana ir atļauta tikai ar nosacījumu, ka ir norādīta saite uz vietni.
Attīstība, atbalsts, informācijas tehnoloģiju atbalsts? SIA "Rūpniecības informācijas tehnoloģijas"

Mon f interpretācija saīsinājumi

Saīsinājumi PND

HCC ir īss mājokļu kooperatīvs

Kopējās vērtības: 27 (parādīts 5)

OV ir īss, jo īpaši garšvielām.

Kopējās vērtības: 15 (parādīts 5)

IBO ir īss Starptautiskās bioloģijas olimpiādes

Kopējās vērtības: 10 (parādīts 5)

Laipni lūdzam krievu valodas saīsinājumu vārdnīcā!

Mēs esam savākuši vairāk nekā 47160 saīsinājumus ar vairāk nekā 101870 veidu, kā tos atšifrēt.

Mon f interpretācija saīsinājumi


ŪDENS KVANTITATĪVA ĶĪMISKĀ ANALĪZE

1 IECELŠANA UN PIEMĒROŠANAS JOMA

1 IECELŠANA UN PIEMĒROŠANAS JOMA


Šī metode ir paredzēta, lai izmērītu kopējo dzīvsudraba masas koncentrāciju rūpnieciskajos sadzīves notekūdeņos pirms un pēc bioloģiskās attīrīšanas, dabiskās virsmas un gruntsūdeņu, izmantojot fotometrisko metodi ar ditizonu.

2 METROLOĢISKIE RAKSTURLI


Ja tiek ievēroti visi regulētie nosacījumi un tiek veikta analīze saskaņā ar metodoloģiju, mērījumu rezultātu kļūdas (un tā sastāvdaļu) vērtība nepārsniedz 1. tabulā norādītās vērtības.

Kopējā dzīvsudraba masas koncentrācijas mērījumu diapazons, mg / dm

Precizitātes indekss (relatīvā kļūdu amplitūda),,%, pie Р = 0,95

Atkārtošanās koeficients (relatīvais vidējais
atkārtojamības kvadrātveida novirze),%

Reproducējamības rādītājs (relatīvais vidējais
reproducējamības kvadrātveida novirze),%

Atkārtojiet ierobežojumu
caurlaidība, r,%, P = 0,95, n = 2

No 0,0015 līdz 0,005 incl.

Sv. 0,005 līdz 0,030 inc.

Sv. 0.030 līdz 1.0 incl.

Sv. No 1.0 līdz 60.0 inc.

3 MĒRĪJUMA PASĀKUMU, PIEDERVES, TABULAS, REAKTIVITĀŽU UN MATERIĀLU PRASĪBAS

3.1 Mērinstrumenti

3.1.1. Jebkura veida fotokolimometrs ar kivetu komplektu, kas nodrošina optiskā blīvuma mērīšanu pie (490 ± 10) nm viļņa garuma.

3.1.2. Jebkura veida universāls pH metrs, kas nodrošina pH mērīšanu diapazonā no 1 līdz 14 ar absolūtu kļūdu ne vairāk kā ± 0,05 vienības.

3.1.3. Laboratorijas bilance ar maksimālo svēršanas robežu 210 g saskaņā ar GOST OIML R 76-1-2011.

3.1.4. Laboratorijas bilance ar augstāko svēršanas robežu 500 g saskaņā ar GOST OIML R 76-1-2011.

3.1.5. Birete ar ietilpību I-1-2-50-0.1 atbilstoši GOST 29251-91.

3.1.6. Tilpuma kolbas 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 saskaņā ar GOST 1770-74.

3.1.7. Pipetes ar vienu atzīmi 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5, 1-2-10 saskaņā ar GOST 29169-91.

3.1.8 Pipetes graduēts 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-25 saskaņā ar GOST 29227-91.

3.1.9. Mērcilindri 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2 pēc GOST 1770-74.

3.1.10 GSO 7343-96 kompozīcija dzīvsudrabs ion šķīdums (II), ar masas koncentrāciju dzīvsudraba jonu (0,95-1,05) mg / cm, relatīvās kļūdas vērtības kvalificējies ± 1,0%, pie P = 0.95.

3.2 Papildaprīkojums un piederumi

3.2.1 Svēršanas brilles SV-14/8, SV-24/10 atbilstoši GOST 25336-82.

3.2.2. Piltuves no stikla B-75-110, B-100-150 saskaņā ar GOST 25336-82.

3.2.3 piltuvju atdalīšana VD-1-100, VD-1-500 atbilstoši GOST 25336-82.

3.2.4. Koniskās kolbas, Кн-1-250-40 ТХС, Кн-1-500-50 ТХС, Кн-1-1000-50 ТХС saskaņā ar GOST 25336-82.

3.2.5 Ķīmiskie brilles B-1-25 TC, B-1-250 TC saskaņā ar GOST 25336-82.

3.2.6. Ledusskapja reverss, HPT-1-400-14 / 23 atbilstoši GOST 25336-82.

3.2.7. Slēgtā tipa elektriskās flīzes saskaņā ar GOST 14919-83.

3.2.8. Stikla tvertnes paraugu ņemšanai un uzglabāšanai ar jaudu vismaz 1000 cm.

3.3 Reaģenti un materiāli

3.3.1. Amonjaka ūdens, kvalifikācija "ķīmiski tīra", saskaņā ar GOST 3760-79.

3.3.2. Amonija hlorīds, kvalifikācija "chdda", saskaņā ar GOST 3773-72.

3.3.3. Dithizon, kvalifikācija "ch.d.a.", galvenās vielas masas daļa saskaņā ar TU 6-09-07-1684-89 * nav mazāka par 99,5%.
________________
* Turpmāk norādītās specifikācijas nav norādītas. Lai iegūtu vairāk informācijas, lūdzu, noklikšķiniet šeit. - Ņemiet vērā datubāzes ražotāju.

3.3.4. Hidroksilamīna sālsskābe, kvalifikācija "chd.a.", saskaņā ar GOST 5456-79.

3.3.5 Kālija bromīds, kvalifikācija "ķīmiski tīra", saskaņā ar GOST 4160-74.

3.3.6 Kālija dvuhromovokisly, kvalifikācija "ķīmiski tīra", saskaņā ar GOST 4220-75.

3.3.7. Kālija karbonāts, kvalifikācija "chd.a.", saskaņā ar GOST 4221-76.

3.3.8. Kālija permanganāts, kvalifikācija "chdda", saskaņā ar GOST 20490-75.

3.3.9. Kālija Rodanisty, kvalifikācija "ķīmiski tīra", saskaņā ar GOST 4139-75.

3.3.10 Slāpekļskābe, kvalifikācija "ķīmiski tīra", saskaņā ar GOST 4461-77.

3.3.11. Askorbīnskābe saskaņā ar TU 42-26-68-89.

3.3.12 Sērskābe, kvalifikācija "ķīmiski tīra", saskaņā ar GOST 4204-77.

3.3.13. Sālsskābe, kvalifikācija "ķīmiski tīra", saskaņā ar GOST 3118-77.

3.3.14. Etiķskābes etiķskābe "ledus šķidrais aukstums" saskaņā ar GOST 61-75.

3.3.15 Nātrija fosfāts-skābes diasubstratisks 12-ūdens, kvalifikācija "analītiskā pakāpe.", GOST 4172-76.

3.3.16 Nātrija sērs 9-ūdens, kvalifikācija "chd.a.", saskaņā ar GOST 2053-77.

3.3.17 Nātrija hidroksīds, kvalifikācija "ch.d.a.", saskaņā ar GOST 4328-77.

3.3.18. Nātrija karbonāts, kvalifikācija "ķīmiski tīra", saskaņā ar GOST 4201-79.

3.3.19. Dzīvsudraba (II) slāpekļskābe 1-ūdens, kvalifikācija "ķīmiski tīra", saskaņā ar GOST 4520-78.

3.3.20 Trilons B, kvalifikācija "h.ch.", saskaņā ar GOST 10652-73.

3.3.21. Hloroforms attīrīts saskaņā ar GOST 20015-88.

3.3.22. Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709-72.

3.2.23 * indikatorpapīrs "universāls" uz 6-09-1181-89.
________________
* Numerācija atbilst oriģinālam. - Ņemiet vērā datubāzes ražotāju.

3.2.24 Filtri atdzesēti "balta lente" uz THE 2642-001-68085491-2011.

1 ir atļauts izmantot citus mērīšanas nozīmē apstiprinātajam tipam, palīgiekārtas, stikla, reaģentus un materiālus (ieskaitot importa) metroloģiskajām un īpašības ir labāk nekā iepriekš, un sniegt normalizable precizitāti.

2 Mērinstrumenti jāpārbauda noteiktajā veidā.

4 MĒRVIENĪBAS METODE


Kopējā dzīvsudraba koncentrācija ūdeņos mēra ar fotometrisko metodi pie (490 ± 10) nm viļņa garuma.

5 DROŠĪBAS PRASĪBAS

5.1. Veicot analīzes, ievērojiet drošības prasības strādājot ar ķīmiskajiem reaģentiem saskaņā ar GOST 12.1.007-76.

5.2 Strādājot ar elektroiekārtām, ir jāievēro elektriskās drošības noteikumi saskaņā ar GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Laboratorijas telpām jāatbilst ugunsdrošības prasībām saskaņā ar GOST 12.1.004-91 un tām ir ugunsdzēsības līdzekļi saskaņā ar GOST 12.4.009-83.

5.4. Izpildītājiem jābūt instruētiem par drošības pasākumiem saskaņā ar instrumentu instrukcijām. Profesionālās drošības darbinieku apmācības organizēšana notiek saskaņā ar GOST 12.0.004-15.

5.5. Laboratorijas telpas jāaprīko ar izplūdes ventilāciju. No kaitīgās vielas saturs darba vietas gaisā nedrīkst pārsniegt pieļaujamās vērtības saskaņā ar GOST 12.1.005-08 *.
________________
* Iespējams, oriģināla kļūda. Ja lasīt: GOST 12.1.005-88. - Ņemiet vērā datubāzes ražotāju.

5.6. Veicot visus darbus, kas saistīti ar dzīvsudraba un tā savienojumu izmantošanu, jāvadās arī ar šādiem dokumentiem:
________________
* Dokumenta teksts atbilst oriģinālam. - Ņemiet vērā datubāzes ražotāju.

6 PRASĪBAS ATTIECĪBĀ UZ OPERATORU KVALIFIKĀCIJU


Eksperti ar augstāku vai sekundāru speciālo ķīmijas izglītību vai darba pieredzi ķīmiskajā laboratorijā, kas ir saņēmuši attiecīgus norādījumus, ir apguvuši šo metodi apmācības gaitā, tiem ir atļauts veikt mērījumus un apstrādāt to rezultātus.

7 PRASĪBAS MĒRĪŠANAS NOSACĪJUMIEM


Veicot mērījumus laboratorijā, jāievēro šādi nosacījumi:

PND F 14.1: 2: 3.110-97 Ūdens kvantitatīvā ķīmiskā analīze. Suspendēto vielu masas koncentrācijas mērīšana dabīgajos un notekūdeņu paraugos ar gravimetrisko metodi / 14 1 2 3 110 97

FEDERAL SUPERVISION SERVICE
DABAS PĀRVALDĪBAS SFĒRA

"Federālais analīzes un analīzes centrs
Tehnogēniskie aprēķini
ietekme

________________ V.V. Novikovs

ŪDENS KVANTITATĪVA ĶĪMISKĀ ANALĪZE

MĒRĪJUMU TEHNIKA
MĒRTU VIELU MASAS KONCENTRĀCIJA
DABAS UN ATKRITUMU ŪDENS PARAUGU
GRAVIMETRISKĀ METODE

Šī metode ir atļauta valsts vajadzībām
vides kontrole

Maskava
(2016. gada izdevums)

Mērījumu procedūra ir sertificēts ar centra metroloģijas un sertifikācijas "SERTIMET" Urālu filiāle Krievijas Zinātņu akadēmijas (akreditācijas apliecība № RA.RU.310657 no 05.12.2015), pārskatīja un federālā valsts budžeta iestādes "Federal Center analīzei un novērtēšanai antropogēnās ietekmes" apstiprināts (FGBU "FTSAO").

Šis metodoloģijas izdevums tika ieviests PND F 14.1: 2.110-97 iepriekšējā izdevuma vietā, un tas ir derīgs no 2016. gada 1. decembra līdz jaunā izdevuma izlaišanai.

Informācija par sertificēto mērīšanas procedūru tika iesniegta Federālajam informācijas fondam, lai nodrošinātu mērījumu vienveidību.

FSBI "FCAO" direktora vietnieks

Izstrādātājs: © OOO NPP "Akvtest"

1 IECELŠANA UN PIEMĒROŠANAS JOMA

Šis standarts dokuments nosaka mērījumu procedūru masas koncentrāciju suspendētajām vielām diapazonā no 3,0 līdz 5000 mg / dm3 dabas paraugos (virszemes un pazemes) un atkritumu (rūpniecības, sadzīves, vētra, attīrīts) ūdens gravimetriski.

Mērījumu rezultāti var būt nepareizi, ja paraugā ir ievērojami daudz naftas produktu un tauku, tādēļ paraugu ņemšanas laikā nav pieļaujama virsmas plēve un peldošās daļiņas (papīra lapas, lapas, zāle utt.).

2 NORMATĪVĀS SAITES

GOST 12.0.004-90 SSBT. Darba drošības apmācības organizēšana. Vispārīgi noteikumi.

GOST 12.1.004-91 SSBT. Ugunsdrošība. Vispārīgās prasības.

GOST 12.1.005-88 SSBT. Vispārējās sanitārās un higiēnas prasības darba zonai gaisā.

GOST 12.1.007-76 SSBT. Kaitīgas vielas. Klasifikācija un vispārīgās drošības prasības.

GOST 12.1.009-83 SSBT. Ugunsdzēsības inventārs objektu aizsardzībai. Galvenie veidi. Izmitināšana un serviss.

GOST R 12.1.019-2009 SSBT. Elektriskā drošība. Vispārīgās prasības un aizsardzības veidu nomenklatūra.

GOST 17.1.5.04-81 Dabas aizsardzība. Hidrosfēra. Ierīces un ierīces dabisko ūdeņu paraugu atlasei, primārajai pārstrādei un uzglabāšanai. Vispārējie tehniskie nosacījumi.

GOST 17.1.5.05-85 Dabas aizsardzība. Hidrosfēra. Vispārīgas prasības paraugu ņemšanas virsmai un jūras ūdeņiem, ledus un nokrišņiem.

GOST 1770-74 Stikla laboratorijas mērierīces. Cilindri, vārglāzes, kolbas, mēģenes. Tehniskie nosacījumi.

GOST 3118-77 Reaģenti. Sālsskābe. Tehniskie nosacījumi.

GOST 3145-84 Mehāniskais pulkstenis ar trauksmes ierīci. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 3956-76 Silikagels tehniski. Tehniskie nosacījumi.

GOST 6709-72 Destilēts ūdens. Tehniskie nosacījumi.

GOST 9147-80 Porcelāna laboratorijas izstrādājumi un aprīkojums. Tehniskie nosacījumi.

GOST 14919-83 Elektriskās krāsnis, krāsnis un mājsaimniecības krāsnis. Vispārējie tehniskie nosacījumi.

GOST 21241-89 (ST SEV 5204-85) Medicīnas pincetes. Vispārējās tehniskās prasības un testēšanas metodes.

GOST 25336-82 Laboratorijas trauki un aprīkojums. Veidi. Pamatparametri un izmēri.

GOST 27384-2002 Ūdens. Mērījumu kļūdu rādītāju normas

GOST 31861-2012 Ūdens. Paraugu ņemšanas vispārīgās prasības.

GOST R 53228-2008 Novērš neautomātisku darbību. 1.daļa. Metroloģiskās un tehniskās prasības. Testi

GOST OIML R 76-1-2011 GSI valsts sistēma mērījumu vienotības nodrošināšanai. Novērtē neautomātisku darbību. 1.daļa. Metroloģiskās un tehniskās prasības. Testi

GOST R ISO 5725-6-2002 Mērīšanas metožu un rezultātu precizitāte (patiesums un precizitāte). 6. daļa. Precizitātes vērtību izmantošana praksē.

TU 6-09-1678-95 Filtri bez pelniem (balta, sarkana, zila lenta).

TU 6-09-4711-81 Reaģenti. Kalcija hlorīds (dehidrēts), tīrs. Tehniskie nosacījumi.

TU 64-1-909-80 Žāvēšanas un sterilizēšanas skapji ShSS-80P.

TU 2265-011-43153636-2015 Celulozes acetāta membrāna Vladipor MFAS-OS-2-37 mm (0,45 μm).

TU 3616-001-32953279-97 Vakuuma filtrēšanas ierīces PVF-35 un PVF-47.

3 MĒRVIENĪBAS METODE

Gravimetriskā metode mērīšanai masas koncentrāciju suspendēto cieto daļiņu, kuru pamatā ir atdalīšanu ūdeni no parauga, izmantojot filtrēšanu caur membrānas filtru ar poru diametru 0,45 um vai papīra filtra "blue lentes" un svēršanas paliek uz filtra pēc žāvēšanas (105 ± 2) ° C temperatūrā līdz konstante masas.

4 PRASĪBAS MĒRĪJUMU PRECIZITĀTES RĀDĪTĀJIEM

4.1 Šī metode nodrošina mērījumu rezultātus ar kļūdām, kas nepārsniedz vērtības, kas norādītas 1. tabulā.

Metodes precizitātes ātruma vērtības izmanto:

- laboratorijas izdoto mērījumu rezultātu reģistrācija;

- laboratoriju novērtēšana par testēšanas kvalitāti;

- novērtējums par iespēju izmantot mērījumu rezultātus metodikas ieviešanā konkrētā laboratorijā.

Suspendēto vielu masas koncentrācijas mērījumu diapazons, mg / dm 3

Precizitātes indekss (relatīvās kļūdas robežas ar varbūtību P = 0,95), ± δ,%

Atkārtojamības indekss (atkārtojamības relatīvā standarta novirze), σ r, %

Reproducējamības indekss (reproducējamības relatīvā standarta novirze), σ R, %

No 3.0 līdz 10.0 incl.

No 10,0 līdz 50,0 incl.

No 50,0 līdz 5000 ieskaitot

5 MĒRĪJUMU INSTRUMENTI, PIEDERUMI, REAKTIIVI UN MATERIĀLI

5.1 Mērinstrumenti, laboratorijas stikla trauki, palīgierīces

Speciālas vai augstas precizitātes klases vispārējās lietošanas laboratorijas skalas ar maksimālo svēršanas robežu 210 g

Mērcilindri izmēri 1, 3 ar ietilpību 25, 50, 100, 250, 500 un 1000 cm 3

Mehāniskais pulkstenis ar trauksmes ierīci

Piltuves laboratorija ar diametru 75, 100 un 150 mm

Stikls B-1, TCS ar ietilpību 500 cm 3

Svēršanas krūzes (tases) zemas CH-45/13 vai CH-60/14

Bioloģiski zemas krūzes (Petri) ar diametru 100 - 150 mm

Veiktspējas eksikators 2

Žāvēšanas skapis vispārējai laboratorijas vajadzībām, kas uztur apkures temperatūru (105 ± 2) ° С

Elektriskā plīts ar slēgtu spirāli un regulējamu sildīšanas jaudu

Vakuuma filtrēšanas ierīce PVF-35 vai PVF-47

Pudelītes paraugu uzglabāšanai ar ietilpību 500, 1000 un 2000 cm 3 vai

Polietilēna pudeles (polipropilēns) paraugu uzglabāšanai ar ietilpību 500, 1000 un 2000 cm 3

Mērīšanas līdzekļi ir jāpārbauda savlaicīgi.

Ir atļauts izmantot citus apstiprinātos tipus, tostarp ievestus, mērinstrumentus un palīgierīces ar raksturlielumiem, kas nav zemāki par 5.1. Punktā norādītajiem.

5.2 Reaģenti un materiāli

Membrānfiltri Vladipor tipa MFAS-OS-2 (0,45 μm) ar diametru 37 vai 47 mm vai

Dzeltenie zilo lentes papīra filtri ar diametru 90 vai 110 mm

Bezūdens kalcija hlorīds (eksikatoram) vai

Atļauts izmantot reaģentus un materiālus, kas ražoti saskaņā ar citu normatīvo un tehnisko dokumentāciju, ieskaitot importētos, ar raksturlielumiem, kas nav zemāki par 5.2. Punktā norādītajiem.

6 DROŠĪBAS PRASĪBAS

6.1. Veicot mērījumus, ir jāievēro drošības prasības strādājot ar ķīmiskajiem reaģentiem saskaņā ar GOST 12.1.007.

6.2. Elektrodrošība, strādājot ar elektriskajām iekārtām, tiek nodrošināta saskaņā ar GOST R 12.1.019.

6.3. Profesionālās drošības darbinieku apmācības organizēšana notiek saskaņā ar GOST 12.0.004.

6.4. Laboratorijas telpām jāatbilst ugunsdrošības prasībām saskaņā ar GOST 12.1.004 un jābūt ugunsdzēsības līdzekļiem saskaņā ar GOST 12.4.009.

6.5. Laboratorijas telpas gaisā esošo kaitīgo vielu saturs nepārsniedz noteikto maksimāli pieļaujamo koncentrāciju saskaņā ar GOST 12.1.005.

7 PRASĪBAS ATTIECĪBĀ UZ OPERATORU KVALIFIKĀCIJU

Personas, kuras ir kvalificētas kā ķīmijas tehniķis vai ķīmijas tehniķis un kurām ir gravimetriskās analīzes metodes, ļauj veikt mērījumus un apstrādāt to rezultātus.

8 MĒRĪJUMU NOSACĪJUMI

Veicot mērījumus laboratorijā, jāievēro šādi nosacījumi:

- apkārtējā gaisa temperatūra (22 ± 6) ° С;

- atmosfēras spiediens (84 - 106) kPa;

- relatīvais mitrums 25 ° C temperatūrā nepārsniedz 80%;

- maiņstrāvas (50 ± 1) Hz frekvence;

- līnijas spriegums (220 ± 22) V.

9. PARAUGU ATLASŠANA UN UZGLABĀŠANA

9.1. Paraugu ņemšana suspendēto vielu masas koncentrācijas mērījumiem tiek veikta saskaņā ar GOST 31861 un GOST 17.1.5.05.

9.2. Paraugu ņemšanas iekārtām jāatbilst GOST 31861, GOST 17.1.5.04 un GOST 17.1.5.05.

9.3. Paraugus ņem stikla vai plastmasas traukos, iepriekš mazgā ar sālsskābes šķīdumu, un pēc tam ar destilētu ūdeni. Izvēloties ēdienus, kas tiek skaloti ar izvēlētu ūdeni.

9.4. Parauga parauga tilpumam jābūt vismaz 1000 cm3 ar suspendēto cietvielu masas koncentrāciju zem 50 mg / dm 3 un vismaz 500 cm 3 ar suspendēto daļiņu masas koncentrāciju virs 50 mg / dm 3.

9.5. Paraugs tiek analizēts, cik drīz vien iespējams, bet ne vēlāk kā 24 stundas pēc paraugu ņemšanas.

9.6. Veicot paraugu ņemšanu, tiek sagatavots pavaddokuments saskaņā ar apstiprināto veidlapu, kurā ir noteikts:

- vieta, datums un atlases laiks;

- parauga numurs (kods);

- amats, uzvārds darbinieks, kas ņem paraugu.

10 SAGATAVOŠANA EFEKTIVITĀTES MĒRĪJUMIEM

10.1. Membrānfiltru sagatavošana

Filtri vārītas destilētā ūdenī 5-10 minūtes. Vārīšana tiek veikta 3 reizes, pēc tam katru reizi, kad ūdeni saplacina, un aizstājot to ar svaigu. Tad filtri ievieto Petri traukos, žāvē gaisā 25-30 minūtes un 1 stundu žāvē krāsnī (105 ± 2) ° C. Tīri filtri tiek glabāti slēgtos Petri traukos.

Tūlīt pirms izmantošanas filtri tiek marķēti ar mīkstu zīmuli, ievietoti atzīmētos traukos ar pinceti, žāvē (105 ± 2) ° C 1 stundas, atdzesē eksikatorā un nosver, aizverot tases. Žāvēšanas procedūru atkārto, līdz starpība starp svēršanu nav lielāka par 0,5 mg.

10.2. Papīra filtru sagatavošana

Zilā lentes papīra filtri, kas izņem asiņošanu, tiek marķēti, salocīti, ievietoti piltuvēs un mazgāti ar 150-200 cm 3 destilētu ūdeni. Tad filtru no piltuves izvelk ar pinceti, salocē, ievieto etiķetēs un žāvē skapī (105 ± 2) ° C 2 stundas žāvēšanas skapī. Tējas kannus atdzesē ar filtriem eksikatorā un aizver ar vākiem un nosver. Žāvēšanas procedūru atkārto, līdz starpība starp svēršanu nav lielāka par 0,5 mg.

Kad filtrs ir gatavs, veiciet mērījumus saskaņā ar 12.2. Punktu. Ja mērījumus nav iespējams veikt tūlīt pēc filtra sagatavošanas, to uzglabā slēgtā iepakojumā eksikatorā vai slēgtā traukā, kas nepieļauj putekļu iekļūšanu pudeles virsmā.

10.3. Sālsskābes šķīdums

30 cm 3 sālsskābes sajauc ar 170 cm3 destilētu ūdeni. Šķīdumu uzglabā cieši noslēgtā traukā ne ilgāk kā 1 gadu.

10.4. Ierīces sagatavošana vakuumfiltrēšanai

Ierīces sagatavošana vakuumfiltrēšanai tiek veikta saskaņā ar lietošanas instrukcijām.

11 PERFORMĀCIJAS MĒRĪJUMI

11.1. Suspendēto vielu masas koncentrācijas mērīšana, izmantojot membrānu filtru

Sagatavoto un svērto membrānfiltru noņem ar cilindra pinceti un fiksēts vakuumfiltrēšanas ierīces šūnā. Pēc tam aktīvo maisījumu rūpīgi sajauc analizējamais ūdens paraugs un mērīšanas cilindrā ielej filtrācijai nepieciešamo tilpumu. Šis tilpums ir atkarīgs no suspendēto cieto vielu satura ūdenī un tiek izvēlēts tā, lai suspendēto vielu saturs filtrā būtu vismaz 3 mg un nepārsniedz 250 mg. Ieteicamie filtrēšanas paraugu tilpumi ir parādīti 2. tabulā.

Paredzēto suspendēto vielu masas koncentrācijas diapazons, mg / dm 3

Filtrēšanai ņemtā ūdens daudzums, cm 3

Pēc ūdens parauga izlaišanas caur filtru mērcilindru divas reizes noskalo ar 4-5 cm 3 destilētu ūdeni, mazgāšanas pārnes uz filtru, un nogulsnes, kas pieliek šūnas sieniņām filtrēšanai, divas reizes mazgā ar 10 cm 3 filtrātu uz filtra.

Filtrs ar nogulsnēm tiek noņemts ar pinceti no filtrēšanas ierīces, ievietots tajā pašā mēģenē, kurā to nosver pirms filtrēšanas, pirmoreiz žāvē 15-20 minūtes gaisā un pēc tam 1 stundu (105 ± 2) ° C temperatūrā segt noņemt. Pudeles vāciņam jābūt tuvu pudelei. Pēc tam cauruli atdzesē eksikatorā, pārklāj ar vāku un nosver.

Atkārtojiet žāvēšanas procedūru, līdz starpība starp svēršanu nav lielāka par 0,5 mg ar nogulsnes masu līdz 50 mg un 1 mg, kuras masa pārsniedz 50 mg.

11.2. Suspendēto cietvielu masas koncentrācijas mērīšana, izmantojot papīra filtru

Papīra filtru izmantošana ir atļauta, ja laboratorijā nav ventilācijas filtru ar membrānfiltru. Šajā gadījumā darba žurnāls norāda, ka mērījumu rezultāts tika iegūts, izmantojot papīra filtru.

Sagatavoto papīra filtru ievieto piltuvē, kas labā saķerē samitrina ar mazu destilēta ūdens daudzumu un iziet mērāmu daudzumu rūpīgi sajaukta ūdens parauga, izvēloties tā, lai nogulšņu suspendēto vielu masa uz filtra svārstītos no 3 līdz 250 mg (2. tabula).

Pēc ūdens parauga izlaišanas caur filtru divas reizes izskalo mērcilindru ar 4-5 cm 3 destilētu ūdeni, pārnesot mazgāšanas līdzekļus uz filtru. Mazgāt filtru ar 10 cm3 destilētu ūdeni, ļaujot ūdenim pilnībā iztukšot, uzmanīgi noņemiet filtru ar pincetoniem ar spailītēm un novietojiet to tajā pašā mēģenē, kurā tas tika nosvērts pirms filtrēšanas. Filtru žāvē 2 stundas (105 ± 2) ° C, atdzesē eksikatorā un aizver ar vāku un nosver.

Žāvēšanas procedūru atkārto, kamēr starpība starp svēršanu nav lielāka par 0,5 mg ar nogulsnēm līdz 50 mg un 1 mg, masa pārsniedz 50 mg.

12 MĒRĪŠANAS REZULTĀTU APSTRĀDE

Atlikušo vielu masas koncentrācija analizētajā ūdens paraugā X mg / dm 3 tiek aprēķināta pēc formulas:

kur mpho - smilšu masa ar membrānu vai papīra filtru ar nogulsnēs suspendētām vielām, g;

mf - pudeļa masa ar membrānu vai papīra filtru bez nogulsnēm, g;

V ir filtrētā ūdens parauga tilpums, dm 3.

Neatbilstība starp mērījumu rezultātiem, kas iegūti atkārtojamības apstākļos, nedrīkst pārsniegt reproducējamības robežu (3. tabula).

Suspendēto vielu masas koncentrācijas mērījumu diapazons, mg / dm 3

Atkārtotās robežas (pieļaujamās neatbilstības relatīvā vērtība starp diviem paralēlu mērījumu rezultātiem), r,%

Atveidojamības robeža (atļautā neatbilstība starp diviem mērījumu rezultātiem, kas iegūti dažādās laboratorijās), R,%

METODES, KAS IERAKSTAS ŪDENS KVANTITATĪVĀS ĶĪMISKĀS ANALĪZES METODOS (PND F) VALSTS REĢISTRĀ

Šajā sadaļā sniegto metožu saraksts tika sastādīts saskaņā ar "Kvantitatīvās ķīmiskās analīzes metožu valsts reģistrā iekļauto metožu saraksts. I daļa. Ūdens kvantitatīvā ķīmiskā analīze ".

Ar jauno atjaunināto tehnisko izdevumu izdošanu iepriekšējie izdevumi zaudē spēku un tiek atcelti!

Priekšnosacījums pamatnostādņu iegūšanai ir norāde, piemērojot laboratorijas datus - to gala lietotājus uz akreditācijas sertifikātu (sertifikātu).

Metodes cenas ir norādītas CENU SARAKSTĀ

Mēs atgādinām, ka mūsu centrā papildus tehnisko paņēmienu tekstam varat iegādāties mēraparātus, palīgierīces, reaģentus un materiālus, kas nepieciešami, lai jūsu laboratorijā veiktu tehniku.

Par metožu un laboratorijas aprīkojuma iegādi
lūdzu, sazinieties ar:
Tālr. / fakss: (812) 575-54-07, (812) 575-55-43;
fakss: (812) 325-34-79 (automātiskais)
E-pasts: [email protected], [email protected]

Vietnes materiālu komerciāla izmantošana,
dizaina elementi un dizains ir iespējami
ar autora atļauju (autortiesību īpašnieks) © 2017.

191119, Krievija, Sanktpēterburga,
st. Konstantīns Zaslonova, māja 6.
Skatiet karti

1 NOTEIKUMI UN SAMAZINĀJUMI

GSO - valsts standarta paraugs

ICP-AES - induktīvi savienota plazmas atomu emisijas spektrometrija metode

ICP-MS - induktīvi saistīta plazmas masas spektrometrija

ETAAS - atomu absorbcijas spektrometrijas metode ar elektrotermisko atomizāciju

PAAS - liesmas atomu absorbcijas spektrometrijas metode

2 NORMATĪVĀS SAITES

GOST R 52501-2005. Ūdens laboratorijas analīzei. Tehniskie nosacījumi

GOST 27593-88. Augsne. Noteikumi un definīcijas

GOST 26718-85. Organiskie mēslojumi. Metode kopējā kālija noteikšanai

GOST 26713-85. Organiskie mēslojumi. Mitruma un sausu atlikumu noteikšanas metode

GOST 17.4.3.01-83. Augsne. Vispārējās paraugu ņemšanas prasības

GOST R 17.4.3.07-2001. Augsne. Prasības notekūdeņu dūņu īpašībām, ja tās izmanto kā mēslojumu

3 MĒRĪJUMU PRECIZITĀTES RĀDĪTĀJU PIEŠĶIRTIE RAKSTURLIELUMI

Šī metode nodrošina analīzes rezultātus ar kļūdām, kas nepārsniedz 2. tabulā norādītās vērtības.

Mērījumu diapazons, metodes precizitātes vērtības, reproducējamība un atkārtojamība

Mērījumu diapazons, mg / kg (ppm)

Atkārtojamības indekss (atkārtojamības standartnovirze), s r, %

Reproducējamības rādītājs (reproducējamības standartnovirze) s R, %

Precizitātes ātrums * (relatīvā kļūdu robeža pie P = 0,95), ± d,%

no 2 līdz 400 incl.

Sv. No 400 līdz 10 000 t.sk.

Sv. 10 000 līdz 100 000 ieskaitot

no 5 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 5000 incl.

Sv. 5000 līdz 50 000 t.sk.

no 0,05 līdz 1 ieskaitot.

Sv. 1 līdz 100 inc.

Sv. 100 līdz 1000 incl.

no 20 līdz 200 incl.

Sv. 200 līdz 50 000 t.sk.

no 10 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 10 000 ieskaitot

Sv. 10 000 līdz 100 000 ieskaitot

no 0,25 līdz 10 inc.

Sv. 10 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 5 līdz 100 incl.

Sv. 100 līdz 50 000 t.sk.

no 1 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 0,25 līdz 10 inc.

Sv. 10 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 0,25 līdz 5 iesk.

Sv. No 5 līdz 1000 incl.

Sv. 5 līdz 100 inc.

no 100 līdz 1000 incl.

no 20 līdz 500 incl.

Sv. No 500 līdz 50 000 t.sk.

no 0,25 līdz 10 inc.

Sv. 10 līdz 70 incl.

Sv. No 70 līdz 2000 t.sk.

no 0,25 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 1 līdz 500 incl.

Sv. No 500 līdz 5000 incl.

no 0,5 līdz 10 inc.

Sv. No 10 līdz 1000 incl.

no 2 līdz 120 incl.

Sv. No 120 līdz 2000 t.sk.

Sv. No 5 līdz 1000 incl.

no 0,25 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 1 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 5000 incl.

* Atbilst relatīvi paplašinātajai nenoteiktībai ar pārklājuma koeficientu k = 2.

Piezīme. Kļūdas raksturlielumi ir noteikti, ņemot vērā šķīduma, kas iegūts pēc parauga sagatavošanas, atšķaidīšanas procedūru.

4 MĒRĪJUMU REZULTĀTU PIEKRĪTĪBAS KONTROLE

4.1. Ja nepieciešams, atkārtojamības (konverģences) apstākļos iegūto mērījumu rezultātu pieņemamību pārbauda saskaņā ar 5.2. Iedaļas prasībām. GOST R ISO 5725 (6. daļa). Neatbilstība starp mērījumu rezultātiem nedrīkst pārsniegt atkārtojamības robežu (r). R vērtības ir norādītas 3. tabulā.

4.2 Vajadzības gadījumā pārbaudāmo mērījumu rezultātu pieņemamību, kas iegūti atkārtojamības apstākļos, veic, ņemot vērā GOST R ISO 5725 (6. daļa) 5.3. Iedaļas prasības. Neatbilstība starp mērījumu rezultātiem, ko iegūst abās laboratorijās, nedrīkst pārsniegt reproducējamības robežu (R). R vērtības ir parādītas 3. tabulā.

4.3 Mērījumu rezultātu kvalitātes kontrole laboratorijas metodoloģijas ieviešanā paredz, ka līgumslēdzējs kontrolē mērīšanas procedūru, novērtējot kļūdu, izmantojot testa paraugus. Mērīšanas procedūras izpildes kontroles biežums tiek regulēts laboratorijas iekšējos dokumentos.

Kontroles paraugi (OK) ir vidējie notekūdeņu dūņu paraugi ar noteiktām metālu, kas jānosaka, standarta paraugiem vai grunts nogulsnēm vai augu izcelsmes.

Analizējiet OK atbilstoši metodoloģijas vārdiem. Kontroles procedūras rezultātsuz aprēķina pēc formulas:

X ir analīzes rezultāts;

C - kontrolēta indikatora apstiprinātā vērtība kontroles paraugā.

Lai novērtētu analīzes veikšanas procedūras kvalitāti, standarta kontroles koeficientu K aprēķina, izmantojot formulu

D l - raksturīga analīzes rezultātu kļūdai, kas atbilst apstiprinātajai vērtībai OK

Piezīme: kontroles pirmajā posmā pēc metodikas ieviešanas ir atļauts lasīt D l = 0,84 D, kur D ir raksturīgais tehniskās kļūdas raksturlielums, ko aprēķina pēc formulas

Ja kontroles procedūras rezultāts atbilst nosacījumam:

analīzes procedūra tiek uzskatīta par apmierinošu. Pretenzijas par mērīšanas procesa kvalitāti netiek uzliktas.

Ja nosacījums nav izpildīts, kontroles procedūra tiek atkārtota. Atkārtotajā neizpildē nosacījumi precizē iemeslus, kas noved pie neapmierinošiem rezultātiem un novērš tos.

Mērījumu rezultātu atkārtojamības un reproducējamības robežas

Mērījumu diapazons, mg / kg (ppm)

Atkārtojiet robežu (ar n = 2 un P = 0,95), r,%

Atkārtojamības robeža (ar n = 2 un P = 0,95), R,%

no 2 līdz 400 incl.

Sv. No 400 līdz 10 000 t.sk.

Sv. 10 000 līdz 100 000 ieskaitot

no 5 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 5000 incl.

Sv. 5000 līdz 50 000 t.sk.

no 0,05 līdz 1 ieskaitot.

Sv. 1 līdz 100 inc.

Sv. 100 līdz 1000 incl.

no 20 līdz 200 incl.

Sv. 200 līdz 50 000 t.sk.

no 10 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 10 000 ieskaitot

Sv. 10 000 līdz 100 000 ieskaitot

no 0,25 līdz 10 inc.

Sv. 10 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 5 līdz 100 incl.

Sv. 100 līdz 50 000 t.sk.

no 1 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 0,25 līdz 10 inc.

Sv. 10 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 0,25 līdz 5 iesk.

Sv. No 5 līdz 1000 incl.

Sv. 5 līdz 100 inc.

no 100 līdz 1000 incl.

no 20 līdz 500 incl.

Sv. No 500 līdz 50 000 t.sk.

no 0,25 līdz 10 inc.

Sv. 10 līdz 70 incl.

Sv. No 70 līdz 2000 t.sk.

no 0,25 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 1 līdz 500 incl.

Sv. No 500 līdz 5000 incl.

no 0,5 līdz 10 inc.

Sv. No 10 līdz 1000 incl.

no 2 līdz 120 incl.

Sv. No 120 līdz 2000 t.sk.

Sv. No 5 līdz 1000 incl.

no 0,25 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 2000 t.sk.

no 1 līdz 100 incl.

Sv. No 100 līdz 5000 incl.

5 DROŠĪBAS DARBA NOSACĪJUMI

5.1. Veicot analīzes, ir jāievēro drošības prasības strādājot ar ķīmiskajiem reaģentiem saskaņā ar GOST 12.1.007.

5.3 Darba ņēmēju apmācība darba drošības jomā jāorganizē saskaņā ar GOST 12.0.004.

5.4. Laboratorijas telpai jāatbilst ugunsdrošības prasībām saskaņā ar GOST 12.1.004 un jābūt ugunsdzēšanas līdzekļiem saskaņā ar GOST 12.4.009.

6 PRASĪBAS ATTIECĪBĀ UZ OPERATORU KVALIFIKĀCIJU

Mērījumu veikšana un to rezultātu apstrāde ļauj cilvēkiem ar augstāku inženierijas un ķīmijas izglītību, kam ir spektrālās analīzes metodes, zinot darbības principu, konstrukciju un iekārtas ekspluatācijas kārtību

Veikt darbu ar paraugu sagatavošanu ļauj cilvēkiem ar vidējo speciālo ķīmijas izglītību, kas apmācīti paraugu sagatavošanas metodē.

7 NOVĒRTĒŠANAS NOTEIKUMI

Veicot mērījumus laboratorijā, jāievēro šādi nosacījumi:

gaisa temperatūra (20 - 28) ° С

relatīvais gaisa mitrums ne vairāk kā 80% pie 25 ° С

maiņstrāvas (50 ± 1) Hz frekvence

līnijas spriegums (220 ± 22) V.

8 PARAUGU ATLASE UN UZGLABĀŠANA

8.1 Paraugu ņemšana notiek saskaņā ar GOST 17.4.3.01, citiem normatīviem dokumentiem, kas apstiprināti un piemēroti noteiktajā kārtībā.

8.2 Paraugus ņem konteineros no polietilēna vai stikla, auduma maisiņiem. Nepieciešamais parauga daudzums ir mazāks par 100 g paraugiem mitrā stāvoklī vai ne mazāk kā 50 g paraugiem gaisā un sausā stāvoklī.

8.3. Paraugu uzglabāšanas laiks ir 2 mēneši hermētiski noslēgtā traukā istabas temperatūrā.

8.4. Veicot paraugu ņemšanu, tiek sagatavots pavaddokuments saskaņā ar apstiprināto veidlapu, kurā norādīts:

- vieta, atlases datums;

- pozīcija, parauga nosaukums.

9 ATKRITUMU ŪDENS NOVIĻŅU APSTRĀDE. ĒDINĀŠANAS EKSTRAKTI

9.1 Mērinstrumenti, palīgiekārtas

9.1.1. Laboratorijas bilance ar maksimālo slodzi 210 g augstas kvalitātes precizitāti saskaņā ar GOST R 53228.

9.1.2. Dubultās destilācijas stikls BS TU 25-11.1592 vai iekārta demineralizēta ūdens iegūšanai (tīrības pakāpe 2 saskaņā ar GOST R 52501), piemēram, Milli Q vai Milli Pore.

9.1.3. Jebkura modeļa pH metrs.

9.1.4 Smilšu vannas, piemēram, uzņēmums Gerhard, vai elektriskā flīze saskaņā ar GOST 14919

9.1.5. Tilpuma kolbas ar ietilpību 50; 100; 250 un 1000 cm 3, saskaņā ar GOST 1770, precizitātes klase 2.

9.1.6 Erlenmeijera kolbas ar ietilpību 100 - 120 cm 3.

9.1.7 Pipetes ar graduētā tilpumu 1, 2; 5; 10; 25 cm 3, saskaņā ar GOST 29277, 2. pakāpes precizitāti.

9.1.8. Lielie cilindri ar ietilpību 100; 200; 500 cm 3, saskaņā ar GOST 1770, precizitātes klase 2.

9.1.9. Stikla (vai plastmasas) konteineri paraugu uzglabāšanai ar jaudu 100-200 cm 3;

9.1.10. Karstumizturīgas stikla blīves ar tilpumu 50; 100; 250; 1000 cm 3.

9.1.11. Svēršanas brilles atbilstoši GOST 25336.

9.1.12. Mikroviļņu paraugu sagatavošanas sistēma, piemēram, MDS 2000 (CEM) vai Marss 5 (CEM).

9.1.13. Kratītājs ir aprīkots ar taimeri un svārstību ātruma kontroles ierīci, piemēram, Innova (New branswick scientific).

9.1.14 Laboratorijas sieti ar caurumu diametru 1,0; 2,0 vai 2,5 mm.

9.1.15. Slānekļa agāts ar pestlu vai smalcinātāju.

9.1.16. Dažādu tipu lāpstiņas.

9.1.17. Petri trauki.

9.1.18 stundas.

9.1.19. Laboratorijas piltuves.

Ir atļauts izmantot mērinstrumentus, palīgiekārtas, laboratorijas traukus ar metroloģiskajiem un tehniskajiem parametriem, kas nav sliktāki par iepriekšminēto, ieskaitot importētos kolēģus.

9.2.1. Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709 vai demineralizēts (divreiz destilēts, dejonizēts) saskaņā ar GOST R 52501 (2. tīrības pakāpe).

9.2.2. Slāpekļskābes konc., Os.ch. saskaņā ar GOST 11125 vai h.ch. saskaņā ar GOST 4461.

9.2.3 Ledus etiķskābe, ķīmiski tīra, GOST 61-75.

9.2.4. Amonjaks, ūdens, jo īpaši 25-5, GOST 24147.

9.2.5. Amonija acetāts, h, GOST 3117.

9.2.6. Ūdeņraža peroksīds 30%, jo īpaši 8-4, TU 2611-003-57856778.

9.2.7. Baltā lentes papīra filtri.

9.2.8 Papīra izsekošanas papīrs.

9.2.9. Parafīna lente.

9.2.10. Šķēres vai nazis.

Reaģentu un materiālu ar kvalifikāciju izmantošana nav sliktāka par iepriekšminētajiem vai importētajiem analogiem.

9.3. Ekstraktanta šķīdumu sagatavošana

9.3.1. 1 mol / dm 3 slāpekļskābes šķīduma pagatavošana

Tilpuma mērkolbā ar tilpumu 1 dm 3 izliet 700- 800 cm 3 bidizilētā ūdens un tajā ielej 62 cm 3 koncentrētas slāpekļskābes, ko mēra ar balonu. Šķīduma tilpumu veido līdz atzīmei ar ūdeni, maisa un atdzesē līdz istabas temperatūrai.

Šķīduma derīguma termiņš istabas temperatūrā ir 1 gads.

9.3.2. 5 mol / dm 3 slāpekļskābes šķīduma pagatavošana

Tilpuma tilpuma kolbā ar tilpumu 1 dm 3 tiek ielej 500-600 cm 2 bidistilētā ūdens un tajā ielej 310 cm 3 koncentrētas slāpekļskābes, ko mēra ar balonu. Šķīduma tilpumu veido līdz atzīmei ar ūdeni, maisa un atdzesē līdz istabas temperatūrai.

Šķīduma derīguma termiņš istabas temperatūrā ir 1 gads.

9.3.3. Amonija acetāta buferšķīduma, pH 4,8, sagatavošana

Ievietota tilpuma kolbā ar ietilpību 1 dm 3, 500-600 cm 3 bidizilētā ūdens izlej un tajā ielej 108 cm 3 ledus etiķskābes un 75 cm 3 no 25% amonjaka šķīduma, ko mēra ar balonu. Bufera šķīduma tilpumu noregulē līdz zīmei ar ūdeni, rūpīgi sajauc un pH vērtību pielāgo pH mērītājam (4,8 ± 0,1).

Šķīdums istabas temperatūrā ir stabils 3 mēnešus.

9.3.4. 1 mol / dm 3 amonija acetāta šķīduma sagatavošana

77,1 g amonija acetāta izšķīdina apmēram 300 cm 3 divreiz destilēta ūdens stiklā ar ietilpību 1 dm 3. Šķīdumu pārnes uz 1 dm 3 mērkolbu, kas izgatavots līdz zīmei ar bidizilētu ūdeni un maisot. PH-metru nosaka pH šķīdumam pH 6,5-6,6, pievienojot 25% amonjaka vai etiķskābes šķīdumu.

Šķīdums istabas temperatūrā ir stabils 3 mēnešus.

9.4 Paraugu sagatavošana kopējā metāla satura noteikšanai

Lai noteiktu metāla saturu, tiek izmantoti paraugi, kas žāvēti gaisā un sausā stāvoklī. Lai to paveiktu, mitrie paraugi ielej Petri traukos un tiek novietoti dūņu pārsegumā vairākas stundas.

Izžāvēto paraugu sasmalcina ar pākšaugu, rūpīgi sajauc un pa ceturtdaļām sagriež vidējam paraugam, kura masa ir vismaz 50 g. Dārzeņu paraugus var sagriezt ar šķērēm vai nazi.

Amazinātas javas apmēram 20 gramus no vidējā parauga ielej, izsijāt caur sietu, kura diametrs ir 1 mm. Uz izsekošanas papīra vai svēršanas stikla sieta parauga paraugu ņem vismaz 0,250 g, kvantitatīvi pārnes mikroviļņu maisiņā, pievieno 10 cm 3 koncentrētas slāpekļskābes, pārklāj ar pulksteņa stiklu un atstāj 2 līdz 3 stundu laikā dūmu pārsegā. Pēc tam uzmanīgi pievieno apmēram 10 cm 3 bidistilētā ūdens, sagatavotos brilles ievieto mikroviļņu krāsnī, un sadalīšana tiek veikta laboratorijas izvēlētajā optimālajā režīmā noteiktiem paraugu veidiem. Sadalīšanās beigās paraugus atverot, neatverot glāzes, atdzesē līdz istabas temperatūrai, pēc kura šķīdumu pārnes tilpuma kolbā ar ietilpību 50 cm 3. Stikla sienas nomazgā ar bidizilētu ūdeni un ielej tajā pašā mērkolbā, pievienojot šķīduma tilpumu zīmei. Paraugu, kas sagatavots analīzei, pārnes uz plastmasas mēģeni. Ja nepieciešams, šķīdumu filtrē caur baltu lentes filtra papīru.

Mikroviļņu sadalīšanās vietā skābes sadalīšanās atklātā veidā var tikt pielietota stikla vāciņā uz smilšu vannas vai degļa. Parauga paraugu ievieto karstumizturīgā stikla, pievieno slāpekļskābi, pārklāj ar pulksteņa stiklu, ievieto smilšu vannā, uzvāra un vāriet vismaz 20 minūtes. Tad maisījumu pievieno pilienam 5 - 10 cm 3 koncentrētā ūdeņraža peroksīda šķīdumā un vārīt vēl 15 - 30 minūtes (līdz paraugs ir pilnībā izšķīdis). Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai paraugu pārnes mērblāzē ar tilpumu 50 cm 3, tilpums tiek pielāgots atzīmei ar bidizilētu ūdeni. Ja nepieciešams, šķīdumu filtrē caur baltu lentes filtra papīru.

Parauga šķīdums istabas temperatūrā ir stabils 2 mēnešus.

9.5 Paraugu sagatavošana kopējā kālija noteikšanai

Paraugs tiek mineralizēts, lai noteiktu kopējo kālija saturu saskaņā ar Kjeldāla metodi saskaņā ar GOST 26718. Tad 2,5 cm 3 koncentrētas slāpekļskābes pievieno 50 cm 3 šķīdumam, kas iegūts pēc parauga mineralizēšanas, un maisījumu karsē karstumizturīgā stikla uz smilšu vannas 20-25 minūtes Vajadzības gadījumā šķīdumu, kas atdzesēts līdz istabas temperatūrai, pievieno sākotnējam tilpumam ar divreiz destilētu ūdeni un filtrē caur balto lentes filtrpapīru.

Parauga šķīdums istabas temperatūrā ir stabils 2 mēnešus.

9.6 Paraugu sagatavošana mobilo metāla formu satura noteikšanai

No analizētajiem paraugiem pārvietojamās elementu formas ekstrahē dažādi amonija acetāta buferšķīduma ekstrahētāji ar pH 4,8; 1 mol / dm 3 HNO šķīdums3, 5 mol / dm 3 HNO šķīdums3, 1 mol / DM 3 amonija acetāta šķīdums. Ekstrakciju veic no atsevišķa parauga parauga.

9.6.1. Ekstrakta sagatavošana ar 1 mol / dm 3 slāpekļskābes šķīdumu

Amazinātas javas apmēram 20 gramus no vidējā parauga iezemē, izsijā caur sietu ar caurumu diametru 2,0 - 2,5 mm. Paraugu, kurā ir 5,00 g parauga, ievieto Erlenmeijera kolbā ar tilpumu 100-120 cm 3 un pievieno 50 cm 3 1 mol / dm 3 slāpekļskābes šķīduma. Kolbas kakls ir pievilkts ar parafīna lenti un 1 stundu sasmalcina suspensiju kratītājam 100-110 sitienu režīmā minūtē. Ekstraktu filtrē caur balto lentes filtru kolbā vai plastmasas mēģenē ar ietilpību 50 cm 3. Pirms filtrēšanas paraugu ar ekstraktoru spēcīgi sajauc un pēc iespējas pilnīgāk pārvieto uz filtru. Marķējuma šķīduma tilpums nav noregulēts, un elementu noteikšana tiek veikta no iegūtā filtrāta tilpuma.

Sagatavotā ekstrakta uzglabāšanas laiks ir 2 mēneši istabas temperatūrā.

Apmēram 20 gramus vidējā parauga ir iestrādāti ahāta javai, sijāti caur sietu, kura acu izmērs ir 2,0 - 2,5 mm. Paraugu, kurā ir 5,00 g parauga, ievieto Erlenmeijera kolbā ar ietilpību 100-120 cm 3 un pievieno 25 cm 3 amonija acetāta buferšķīdumu ar pH 4,8. Kolbas kakls tiek pievilkts ar parafīna lenti, un suspensiju sakrata uz skrubiņa 1 stundu ar maisīšanas ātrumu 100-110 šūpoles minūtē. Šķīdumu uzmanīgi dekantē uz dubulto salocītu "balto lentu" filtru un savāc kolbā vai plastmasas mēģenē ar ietilpību 50 cm 3. Pārējās 25 cm 3 amonija acetāta buferšķīduma pievieno atlikušajām nogulsnēm un suspensiju atkrāso 1 stundu kratītājā. Pirms filtrēšanas paraugu ar ekstraktoru spēcīgi sajauc un pēc iespējas pilnīgāk pārvieto uz filtru. Marķējuma šķīduma tilpums nav noregulēts, un elementu noteikšana tiek veikta no iegūtā filtrāta tilpuma.

Sagatavotā ekstrakta uzglabāšanas laiks ir 2 mēneši istabas temperatūrā.

9.6.3. Ekstrakta sagatavošana ar 5 mol / dm 3 slāpekļskābes šķīdumu

Aigātā javai ieber apmēram 20 g vidējā parauga, ko izsijā caur sietu, kura diametrs ir 1 mm. Daļu no 5,00 g iesūknētās frakcijas ievieto Erlenmeijera kolbā ar ietilpību 100-120 cm 3. Paraugam pievieno 25 cm3 5 mol / dm 3 slāpekļskābes, paraugus samitrina ar rotējošām kustībām un maisot. Kolbu nosedz ar pulksteņa stiklu, ieliek smilšu vannā un tur 3 stundas ar vāju viršanas šķīdumu. Paraugs ar šķīdumu jāmaina pēc katras apkures stundas kolbas apaļā kustībā. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai paraugu filtrē caur balto lentes filtra papīru 50 cm 3 mērkolbā. Paraugs jāmazgā koniskajā kolbā ar bidistilētam ūdenim (aptuveni 30 cm 3), jāfiltrē tajā pašā mērkolbā, pievienojot šķīduma tilpumu zīmei.

Sagatavotā ekstrakta uzglabāšanas laiks ir 2 mēneši istabas temperatūrā.

9.7 Paraugu sagatavošana biržas katjonu noteikšanai

9.7.1. Ekstrakta sagatavošana ar 1 mol / dm 3 amonija acetāta šķīdumu

Apmēram 20 g no vidējā parauga tiek ieberts ahāta mikstūrā un sijāts caur sietu ar caurumu diametru 2,0 - 2,5 mm. Daļu no 5,00 g iesūknētās frakcijas ievieto Erlenmeijera kolbā ar ietilpību 100-120 cm 3. Pievieno 1 mol / dm 3 amonija acetāta šķīduma daudzumu, lai šķīdums būtu aptuveni 1 cm liels. Kolbu viegli sakrauj ar rokām apmēram 30 sekundes, nogulsnes nosēdina uz grunts un šķīdumu dekantē mērkolbā, izmantojot balto filtru. 250 cm 3. Uz atlikušo nogulumu pievieno tādu pašu 1 mol / dm 3 amonija acetāta šķīduma daļu, to sajauc ar roku un atkal dekantē tilpuma kolbā. Darbību atkārto, līdz ir savākti 250 cm 3 filtrāta.

Nosakot maināmu kalciju vai magniju, vēl 50 cm3 filtrāta tiek savākti atsevišķā mērkolbā, lai pārbaudītu elementu pārvietojuma pilnīgumu. Abās kolbās tiek noteikta kalcija vai magnija daudzums, pēc tam rezultāti tiek apkopoti. Kalcija vai magnija saturs izplūdes gāzu pēdējā daļā nedrīkst pārsniegt 15% no kopējā metāla satura. Pretējā gadījumā tiek atkārtota represiju pilnīguma pārbaude.

Sagatavotā ekstrakta uzglabāšanas laiks ir 2 mēneši istabas temperatūrā.

2. piezīme. Lai no jauna aprēķinātu gaisa un žāvētā parauga analīzes rezultātus pilnīgi sausam paraugam, pārbaudīto paraugu mitruma saturs papildus tiek noteikts, piemēram, saskaņā ar GOST 26713-85.

10 METĀLU SATURA NOTEIKŠANA AR ATOMIC EMISIJAS SPEKTROMETRIJAS METODU AR INDUCTĪVU SAISTĪTU PLASMU

Šajā iedaļā ir noteikta metode alumīnija, dzelzs, kobalta, mangāna, vara, niķeļa, stroncija, titāna, hroma, kadmija, molibdēna, antimona, svina, arsēna, cinka, kalcija, magnija, kālija un nātrija masas koncentrācijas noteikšanai ar atomu emisijas spektrometriju ar induktīvi saistīta plazma. Noteiktā satura diapazons ir norādīts 1. tabulā, piešķirot kļūdas īpašības 2. tabulā.

Metode ir balstīta uz detektēto elementu atomu intensitātes starojumu, kas rodas, kad paraugu izsmidzina argona plazmā, ko ierosina magnētiskais lauks. Paraugus izsmidzina, izmantojot īpašu smidzinātāju, bet iegūtais aerosols ar argona plūsmu nonāk plazmas lāpstiņā.

Katram elementam atlasiet 1 - 3 dažādas intensitātes raksturīgās līnijas. Analītiskais signāls ir elementa un fona spektrālās līnijas intensitātes atšķirība.

10.1.1. Atomu emisijas spektrometrs ar induktīvi saistītu plazmas ICAP 6300 Duo (Thermo Electron) vai jebkuru citu ar līdzīgām īpašībām.

10.1.2. Alumīnija jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.3. Dzelzs jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.4 Kobalta jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.5. Valsts standarta paraugi no mangāna jonu ūdens šķīdumu sastāva, 1 g / dm 3.

10.1.6 Varīgo jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.7 Niķeļa jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.8 Stroncija jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.9. Titāna jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.10. Hroma jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.11 Cinka jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.12. Valsts kadastra jonu ūdens šķīdumu sastāva standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.13 Molibdēna jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.14. Arsēna jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.15 Svina jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.16 Antimona jonu ūdens šķīdumu sastāva standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.17 Kalcija jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.18. Valsts standarta paraugi no magnija jonu ūdens šķīdumu sastāva, 1 g / dm 3.

10.1.19 Nātrija jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.20 Kālija jonu ūdens šķīdumu sastāva valsts standarta paraugi, 1 g / dm 3.

10.1.21 tilpuma kolbas ar ietilpību 10, 25 cm 3, saskaņā ar GOST 1770, precizitātes klase 2.

10.1.22. Mainīgas vai fiksētas tilpuma pipetes ar 0,1 - 2,5 cm 3, piemēram, Biohit Proline vai Eppendorf modeļi.

10.1.23 Plastmasas pudeles standarta un kalibrēšanas šķīdumu glabāšanai ar ietilpību 25 - 50 cm 3.

10.1.24. Jebkura veida mājsaimniecības ledusskapis.

10.1.25. Mērinstrumenti un palīgiekārtas saskaņā ar 9.1. Punktu.

10.2. Reaģenti un materiāli

10.2.1 argona gāze, augstākā pakāpe, saskaņā ar GOST 10157.

10.2.2. Reaģenti un materiāli saskaņā ar 9.2.

Ir atļauts izmantot mērinstrumentus, palīgiekārtas, laboratorijas stikla traukus, reaģentus un materiālus ar metroloģiskajiem un tehniskajiem parametriem, kas nav sliktāki par iepriekšminēto, ieskaitot importētos kolēģus.

10.3. Sagatavošana mērījumiem

ICP spektrometra sagatavošana darbam tiek veikts saskaņā ar lietošanas instrukciju. Ieteicamie ICP-spektrometra ICAP 6300 mērīšanas nosacījumi ir doti 4. tabulā.

ICAP 6300 ICP spektrometra ieteiktie noteikšanas apstākļi